Die Forschungsabteilung Optische Materialien entwickelt neuartige optische und elektrooptische Verbundwerkstoffe. Diese verfügen über spezifische Wechsel-wirkungen mit Licht als funktionell wesentliche und wertschöpfende Funktion. Sie finden Verwendung in „Bulk“-Materialien oder als Beschichtungen für Glas-, Keramik-, Metall- und Polymersubstrate. Die Expertise der Gruppe reicht von der Modellierung über die Anwendung nasschemischer Verfahren zur Synthese organisch-anorganischer Matrices bis hin zur Herstellung von Nanopartikeln mit spezifischer chemischer Modifikation und Design. Im Fokus stehen Entwicklung und Verbesserung von Anwendungs- und Strukturierungstechniken in industriellen und produktrelevanten Forschungsbereichen. Wir kooperieren mit internen Forschungsabteilungen, dem InnovationsZentrum INM und der Universität des Saarlandes. Wir sind Ansprechpartner für deutsche und internationale Universitäten und Forschungsinstitute sowie für Industriepartner aus Deutschland, Europa und Übersee.
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Forschung
Neuartige Materialien für Optische Systeme
Engagierte Grundlagenforschung zum Thema neuartiger Phänomene und Effekte zwischen Materialien und elektromagnetischer Strahlung zu betreiben und die Nutzung dieser Ergebnisse durch Anwendungen in Forschungs- und Entwicklungsprojekten mit Industriepartnern zu verwerten, sind die komplementären Ziele der Forschungsabteilung Optische Materialien.
Innovationen aus der Grundlagenforschung
Grundlegende Forschungsziele des Programmbereichs sind die Validierung der photochemischen Metallisierung, die Entwicklung neuartiger plasmonischer Strukturen aus Silberkolloiden, Elektrospinning, integrierte Optik, Biophotonik sowie die Synthese neuer Materialien mit besonderen Brechungsindices.
Flexible, transparent leitfähige Schichten
Transparente, elektrisch leitfähige Schichten werden in vielen Anwendungen, z.B. in Displays, Touch Screens, Bildschirmen und Solarzellen als transparente Elektroden eingesetzt – bisher werden sie standardmäßig über Sputtern von ITO (Indium-Zinn-Oxid) erzeugt. Zukünftige flexible Displays erfordern eine Flexibilität der Elektroden. Der Programmbereich Optische Materialien fokussiert sich auf die Entwicklung flexibler, transparenter leitfähiger Schichten durch innovative Implementierung neuer technischer Verfahren:
Das von uns entwickelte Verfahren der Photometallisierung erzeugt auf einer photokatalytischen Basisschicht Silberstrukturen z. B. über Maskenbelichtung. Die erhaltenen Metallstrukturen sind sehr fein, transparent und elektrisch leitfähig.
Der neuartige Ansatz des Elektrospinnens produziert lange, dünne Polymerfasern mit einem außergewöhnlichen hohen Aspektverhältnis, die durch einen innovativen INM-Prozess metallisiert werden und bis in den m² Bereich skaliert werden können.
Nasschemisch hergestellte, gedruckte transparente leitfähige Oxidschichten (TCO) und Strukturen auf Basis von TCO Nanopartikeln (z. B. ITO), oder der Einsatz von Silber-Nanodrähten (silver nanowires) runden unserer Portfolio ab.
Alle Varianten ermöglichen den grundlegenden Einsatz in der gedruckten Elektronik und auf flexiblen Substraten.
Photometallisierung – lichtgesteuerte Abscheidung dünner Silberschichten
Photometalliserung ist ein Verfahren zur lichtgesteuerten Abscheidung dünner Silberschichten auf starren und biegsamen Substraten. Die Grundlage hierfür ist eine wenige Nanometer dünne, transparente Vorbeschichtung des Substrats mit photokatalytisch aktiven Nanopartikeln. Wird diese derart aktivierte Oberfläche mit einer Lösung eines geeigneten Silberkomplexes in Kontakt gebracht und mit ultraviolettem Licht beleuchtet, so werden Komplexmoleküle abgebaut, und das freigesetzte metallische Silber scheidet sich auf der Oberfläche ab. Der entstehende Silberfilm kann eine Dicke von über 100 nm und einen Schichtwiderstand von unter 0,3 Ohm/sq erreichen. Die Belichtung erfolgt durch eine Maske, aber auch durch Beschränkung der Ausbreitung der Silberkomplexlösung oder der photokatalytischen Vorbeschichtung können Mikrostrukturen erzeugt werden. Basierend auf Gittern mit Maschenweiten von 350-500 µm und Linienbreiten von 3-5 µm konnten auf Glas- und PET-Substraten funktionsfähige kapazitive Multitouch-Sensoren mit einer Nettotransparenz von über 90 % gezeigt werden.
Auch nach mehrjähriger Entwicklungsarbeit sind Grundlagen der Schichtabscheidung noch ein wichtiges Thema laufender Forschung.
Schritt 1: Eine dünne transparente Schicht eines nanopartikulären Photokatalysators wird auf ein Substrat aufgetragen
Schritt 2: Die Photokatalysatorschicht wird mit einer Lösung, die einen spezifischen Silberkomplex enthält, in Kontakt gebracht.
Schritt 3: Die Bestrahlung mit UV-Licht bewirkt eine photokatalytische Oxidation der Liganden und eine Reduktion der Silberionen. Auf der Oberfläche wird metallisches Silber abgeschieden.
Ergebnis: Ein dünner Silberfilm bleibt dort zurück, wo die Bestrahlung stattgefunden hat.
INM-Technologie zur Abscheidung von dünnen Silberschichten und Mikrostrukturen [DE 10235803 A1, DE 102010052033 A]
BMBF Grundlagenforschungsprojekt PlaSioBio:
Plasmonenresonanz für Sicherheitsmerkmale, integrierte Optik und Biophotonik
Bei dem vom INM entwickelten Verfahren der Photometallisierung entstehen an einer photokatalytischen Grenzfläche zunächst Silberkolloide innerhalb einer wenige 10 nm dünnen Schicht, bevor sich bei weiterer Belichtung ein geschlossener metallischer Film bildet. Dieses wissenschaftliche Vorprojekt zielt darauf ab, mittels Mikrostrukturierung die durch Oberflächenplasmonenresonanz bedingten, einzigartigen optischen Eigenschaften dieser Kolloide technisch nutzbar zu machen. So könnte die wellenlängenabhängige Absorption und Streuung in farbselektiven Beugungsgittern für Sicherheitsmerkmale Verwendung finden. Bei Wellenlängen fern vom Resonanzpeak ist dagegen vor allem ein Brechzahlhub zu erwarten, der für planare Wellenleiter und komplexere integriert-optische Elemente genutzt werden kann. Die einfache Integration mit metallischen Elektroden innerhalb desselben Herstellungsprozesses sollte zudem auch die Realisierung elektrooptischer Modulatoren auf der Basis des Kerr-Effekts erlauben. Derartige integriert-optische Elemente können für optische Datenkommunikation in Zukunftsfeldern wie der autonomen Mobilität, aber auch für Sensoren z.B. in der Biophotonik anwendbar sein.
Erzeugung einer diffraktiven Struktur durch feldweise Belichtung von Gitterelementen
Durch Zweistrahlinterferenz als Beugungsgitter strukturierte Silberkolloidschicht mit einer Gitterkonstante von 530 nm
Absorptionsspektrum einer durch Photometallisierung abgeschiedenen Silberkolloidschicht unter einer transparenten Schutzschicht
Verwendung eines Gitters aus kolloidalen Silber-Nanopartikeln zur Einkopplung von Laserlicht in einen planaren Wellenleiter
Plasmon Resonance for Security Features, Integrated Optics and Biophotonics
Basic research funded by the BMBF in the „Wissenschaftliche Vorprojekte (WiVoPro): Photonik und Quantentechnologien“ scheme (December 2020 – November 2022)
Förderkennzeichen: 13N15428
https://www.photonikforschung.de/projekte/explorative-forschung/projekt/plasiobio.html
Elektrospinnen
Elektrospinning Prozess
Metallisch beschichtete elektrogesponnene Polymerfasern
Transparente leitfähige E-spinning Fasern auf PC Folie
Das Elektrospinnen ist eine vielseitige Technologie zur Herstellung von Fasern mit einem sehr hohen Aspektverhältnis aus organischen Polymeren, Keramiken und sogar Metallen. Diese gesponnenen Nanofasern haben im Allgemeinen eine Länge von mehreren hundert Mikrometern und bilden ausgedehnte zufällig orientierte Netzwerke mit hoher Perkolation und dennoch hoher Transmission. Aufgrund der Zufälligkeit des Netzwerks können Moiré-Muster, die den optischen Eindruck stören würden, ausgeschlossen werden. Durch Versilberung ist es mit der INM-Technologie möglich, transparente leitfähige, großflächige Beschichtungen zu erhalten. Unsere Technologie bietet grundlegendes Potential für Elektroden in Displays, Touchscreens, Solarzellen, und Antennenstrukturen – in Kombination mit flexiblen und dehnbaren Substraten auch für biegbare Displays. Die Schichten können kostengünstig hergestellt werden und bieten daher eine zukunftsträchtige Alternative zur bisherigen Methode, dem Sputtern von ITO (Zinn-dotiertes Indiumoxid).
Wesentliche Ergebnisse:
- Wesentliche Ergebnisse:
- •Faserdurchmesser variiert zwischen Hunderten von Nanometern bis zu einigen Mikrometern, je nach Polymerzufuhr.
- •Schichtwiderstand: < 5 Ω/sq
- •Transmission: bis zu > 90%
- •Trübung (Haze): < 1%
- •Kostengünstiger Prozess, skalierbar
- •Prozess ist Rolle-zu-Rolle kompatibel
Neue Materialien durch gezielte Einstellung des Brechungsindex
Durch gezielte Einstellung des Brechungsindex können interessante optische Eigenschaften und Effekte für zahlreiche Anwendungen genutzt werden. Gelingt es, den Brechungsindexverlauf verschiedener Materialien über den Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichts anzupassen, dann werden beispielsweise Glasfasern in einem polymeren Matrixmaterial für das menschliche Auge unsichtbar. Das Komposit erscheint glasklar transparent. Man spricht von einer Anpassung der Dispersionskurven. Beispiele für diese am INM entwickelten Systeme umfassen Beschichtungen für holographische Sicherheitskennzeichnungen, innovative Lichtauskopplung unter Verwendung von Nanobläschen oder Partikeln als Streuzentren sowie hochtransparente Glasfaser Kompositmaterialien für Displays. Ein weiteres Forschungsthema ist die Entwicklung neuartiger Photoresists für die additive Fertigung mittels Zwei-Photonen-Lithographie zur Herstellung Brechwertangepasster optischer Polymere.
Optische Nanoschäume – ultrafeine Bläschen
Optische Nanoschäume – stabile Dispersionen von Gasblasen im Nano- und Submikrometerbereich in transparenten Polymeren – eröffnen Möglichkeiten zur Herstellung neuartiger Gas-Polymer-Nanokomposite. Durch das in den Bläschen eingeschlossene Gas sind leichte Materialien mit theoretisch sehr niedrigen Brechungsindices bei gleichzeitig hoher Transmission und geringer Streuung möglich. Bisher werden diese poröse Materialien (Aerogele, Block-Copolymere oder Schäume) durch Expansion von überkritischem CO2 hergestellt. Der innovative und proprietäre Ansatz des INMs ermöglicht die Erzeugung von Nanobläschen mit Durchmessern um 60 nm in Polymeren. Diese Materialien mit eingeschlossenen, isolierten Nanobläschen könnten unter anderem Anwendung in transparenten Sicherheitskennzeichnungen, für die Lichtauskopplung (beispielsweise im medizinischen Bereich) oder potenziell auch als Antireflexbeschichtungen finden.
Die Erzeugung der Gasbläschen erfolgt durch die Verwendung von Azo-Initiatoren als chemisches Treibmittel im transparenten Momomer. Je nach Anwendung müssen Mischung und Verarbeitungsbedingungen angepasst werden.
Optische Nanoschäume könnten durch gezielte Prozessentwicklung und Parameterkontrolle neuartige Gas-Polymer-Nano-Komposite für transparente Sicherheitsmerkmale liefern. Die Komposite ermöglichen Strukturen mit einer lokalen und allmählichen Abnahme des Brechungsindex. Beschichtungen, die ultrafeine Bläschen in der Prägestruktur enthalten, bleiben transparent, die lineare Maske der Masterprägestruktur ist mit dem bloßen Auge kaum zu erkennen. Es erscheint jedoch ein lineares Beugungsmuster, wenn ein rotes Laserlicht durch die Probe geleitet wird. Aus den REM Bildern ist ersichtlich, dass die geprägten Bereiche eine Änderung der Mikrostruktur und der Dichte aufweisen. Ultrafeine Blasen im Bereich von 50-100 nm wurden im oberen Teil der porösen PHEMA-Schicht erzeugt, während im unteren, dichten Bereich keine Blasen zu erkennen sind. Der Brechungsindex reduziert sich von der dichten PHEMA-Einzelschicht (1,51) zur porösen Schicht auf 1,44. Es ist es unmöglich, diese Information mit einer Kamera oder einem Kopiergerät zu kopieren, da die Information aus der inneren Mikrostruktur stammt.
Erste Versuche zeigen, dass Schichten mit eingebetteten, strukturierten Nanobläschen die punktgenaue Lichtauskopplung aus Lichtleitern ermöglichen.
Foto der Sicherheitsmarke mit unsichtbarem optischen Gitter (links), Beugungsmuster (rechts, oben), REM-Aufnahme des Querschnitts der Sicherheitsmarke (rechts, unten)
REM Foto ultrafeiner Bläschen in poly-HEMA
Foto eines blasenhaltigen Gitters, das
durch Zwei-Wellen-Mischung erzeugt wurde
Foto eines mit Poly-HEMA beschichteten Lichtwellenleiters mit Nanoblasen als Lichtauskopplungszentren
Transparente, glasfaserverstärkte Polymere
Glasfasern werden in Kombination mit Polymeren bereits zur Herstellung von transparenten und leichten Werkstoffen, z. B. als Lichtplatten für Bedachungen, genutzt. Durch gezielte Kombination von Nanopartikeln und Monomeren ist es uns gelungen, die Dispersionskurve des Kunststoffmaterials an die optischen Eigenschaften der Glasfasern anzupassen, so dass die Fasern für das menschliche Auge praktisch unsichtbar werden. Diese neuen Materialien besitzen eine hohe Transparenz, kombiniert mit flexibler Formgebung bei geringen Prozesstemperaturen.
Brechwertangepasste optische Polymere
Um Glaskomponenten beispielsweise in Displays, Linsensystemen oder Schutzverglasungen nahtlos und ohne störende optische Beeinträchtigungen miteinander verbinden zu können „Optisches Bonden“, sind Brechwertangepasste optische Kleber, Polymer- bzw. Matrixsysteme essentiell. Jedes Glas weist unterschiedliche optische Eigenschaften auf, deshalb müssen zunächst charakteristische Werte wie Dispersionskurve, Transmission und die Absorptionswerte bestimmt werden. Nur mit Kenntnis dieser Daten kann das passende Polymersystem maßgeschneidert synthetisiert werden. Dafür werden geeignete Monomere kombiniert und mit anorganischen ZrO2-Nanopartikeln dotiert. Brechungsindex und Abbe-Zahl dieser Partikel ermöglichen die maßgeschneiderte Anpassung der Dispersionskurven.
Konventionelle optische Polymere decken nur einen recht engen Bereich an optischen Eigenschaften ab. Dies ist ein limitierender Faktor für das Design polymerbasierter optischer Systeme, wie z. B. Smartphone-Kameras. Zur Überwindung der Limitationen der konventionellen Polymere entwickelten wir in Kooperation mit der Universität Stuttgart Nanotinten, die auf den häufig verwendeten Photopolymeren IP-DIP und IP-S als Polymermatrix und Zirkoniumdioxid (ZrO2)-Nanopartikeln basieren. Wir zeigen, dass der Brechungsindex und die Dispersion dieser Nanotinten durch Variation der Inhaltsstoffe und des Volumenanteils der Nanopartikel gezielt eingestellt werden können. Außerdem demonstrieren wir die Eignung unserer Nanotinten für optische Anwendungen durch 3D-Druck einzelner Mikrolinsen und eines achromatischen Fraunhofer-Doubletts aus mehreren Materialien.
Die Ergebnisse bestätigen, dass unsere Nanokomposite den Bereich der optischen Eigenschaften von polymerbasierten Systemen erweitern und das Design hochwertiger, maßgeschneiderter optischer Materialien ermöglichen.
Aufnahme durch eine gegossene Polymerlinse
Photo of diffractive optical element 3D-printed using two photon polymerization and resist with ZrO2. (Cooperation with K. Weber and H. Gießen from 4th Physics Institute, University of Stuttgart)
Industriekooperationen
Der Programmbereich Optische Materialien ist interdisziplinär aufgestellt und verfügt über langjährige Erfahrungen mit zielführender, kooperativer Forschung und produktorientierter Entwicklung mit Partnern aus Handwerk und Industrie. Forschungsthemen aus der Grundlagenforschung, die sich über entsprechende Marktanalysen als zukunftsfähig erwiesen haben, werden aktiv, z. B. durch Messeauftritte, beworben.
Im Rahmen einer flexiblen Projektstrategie, finanziert sowohl durch Mittel der Industriepartner als auch unter Nutzung öffentlicher Innovationsfinanzierung, z. B. durch die Bundesregierung, werden die grundlegenden Forschungsergebnisse in Kooperation mit den Industriepartnern auf deren besondere Bedürfnisse angepasst und optimiert. Erst diese intensive Kooperation mit industriellen Partnern eröffnet nachfolgende Up-Scaling-Projekte durch das InnovationsZentrum INM.
Projekte
Diffraktive Strukturen für Sicherheitsmerkmale
Diffraktive Optik erlaubt in Form von Hologrammen und verwandten Elementen verblüffende optische Effekte. Da diese leicht zu erkennen, aber schwer nachzuahmen sind, werden derartige Elemente zur Sicherung von Zahlungsmitteln und Dokumenten, aber auch von hochwertigen Industrie- und Verbrauchsgütern gegen Fälschung eingesetzt. Obwohl dieser Ansatz schon seit Jahrzehnten bekannt ist, gelang in mehrjähriger Zusammenarbeit mit der SECTAGO GmbH, einem saarländischen Startup-Unternehmen die Entwicklung einer neuartigen Technologie für diffraktive Sicherheitsmerkmale, die unter Bewegung ein hochdynamisches Verhalten zeigen. Aktuelle Banknoten mit einem auf dieser Technologie basierenden Sicherheitsmerkmal sind seit 2019 im Umlauf.
Entwicklung einer galvanisch verstärkten photochemischen Schichtabscheidung auf lasergeätzten Strukturen in technischen Gläsern
Durch das am INM entwickelte Verfahren der Photometallisierung werden Silberschichten abgeschieden. Diese Vorarbeiten dienten im Rahmen eines Forschungsprojekts als Basis für die Entwicklung eines Prozesses zur galvanischen Abscheidung von Kupfer. Es gelang, mehrere Mikrometer dicke, stark haftende und lötbare Schichten auf verschiedenen technisch relevanten Glassubstraten herzustellen. Die Leitfähigkeit dieser Schichten übersteigt 50 % der Bulk-Leitfähigkeit von Kupfer, so dass z. B. mit 4 µm dicken Schichten Schichtwiderstände von unter 10 mOhm/sq realisiert werden konnten.
Durch lithographische Strukturierung können Leiterbahnmustern mit Strukturbreiten unter 100 µm hergestellt werden.
Das Verfahren ist auch geeignet, Innenwände von Durchgangslöchern, die mit der vom Projektpartner Plan Optik AG entwickelten Laserätztechnik erzeugt werden, zu verkupfern. Dies ermöglicht vollständige Umverdrahtungen auf Glassubstraten und damit die Herstellung glasbasierter Interposer und ähnlicher Baugruppen- und Modulträger für elektronische Komponenten.
Verkupferte Innenwände lasergeätzter Durchgangslöcher
Silbergitter für elektromagnetische Abschirmung bei gleichzeitig hoher Transparenz
Aufbauend auf unsere Arbeiten zur Entwicklung von Touchscreen-Elektroden sollten Silbergitter mit gleichzeitig sehr hoher Leitfähigkeit und hoher optischer Transparenz entwickelt werden, um optische Elemente mit einer elektromagnetischen Abschirmwirkung für Frequenzen bis in den hohen GHz-Bereich zu versehen. Die dafür notwendigen engmaschigen Gitter wurden durch das am INM entwickelte Verfahren der Photometallisierung erzeugt. Die geforderte Leitfähigkeit der Gitter konnte erreicht werden, die gewünschte Transparenz jedoch noch nicht ganz. Weitere Optimierungen hierzu sind Gegenstand laufender Forschungsarbeiten.
Die Abbildungen präsentieren den momentanen Stand: Die Gitter ermöglichen ein sehr klares, transmittiertes Bild.
Fokussierung auf das Metallgitter
Fokussierung in die Ferne
Semitransparentes Metallgitter für elektromagnetische Abschirmung.
Transparent leitfähige Schichten auf Polymerfolien
Im INM wurden im Rahmen eines Forschungsprojektes transparente leitfähige Schichten auf Polymerfolie (z.B. Polycarbonat, PC) entwickelt, die als transparente Elektroden für Touchscreens oder als Heizschichten auf Autoverglasungen verwendet werden können. Zwei grundsätzlich geeignete Methoden wurden analysiert:
– Schichten mit Silber-Nanodrähten (silver nanowires, AgNW)
– Mit Elektro-Spinning hergestellte dünne Polymerfasern, die anschließend nasschemisch metallisch beschichtet werden.
Mit AgNW Schichten werden niedrige Flächenwiderstände von 9 bis 15 Ohm/sq mit einer hohen Transmission im sichtbaren Bereich bis zu 88 % und einer Trübung (Haze) von ca. 2 % bis 6 % erreicht.
Mit elektrogesponnenen Polymerfasern werden nach nasschemischer Metallisierung elektrisch leitfähige, transparente Schichten mit sehr niedrigen Flächenwiderständen von kleiner 5 Ohm/sq, einer hohen Transmission von 90 % im sichtbaren Bereich und einer geringen Trübung von weniger als 2 % realisiert. Diese Schichten können kostengünstig hergestellt werden und bieten daher eine zukunftsträchtige Alternative zu bisher verwendeten transparenten leitfähigen ITO (Zinn-dotierte Indiumoxid) Schichten.
Auf Basis dieser metallisierten, elektrogesponnenen Fasern können auch flexible und dehnbare transparente leitfähige Schichten hergestellt werden.
REM (Rasterelektronen-Mikroskop) Aufnahmen von Elektro-gesponnenen Polymerfasern nach Silberbeschichtung (oben) und von AgNW Schichten (unten). Der Durchmesser der mittels E-spinning hergestellten Polymerfasern beträgt 0,35 µm bis mehrere µm, die Länge ist bis in den cm Bereich. Die AgNW haben einen Durchmesser von 10 nm und eine Länge von ca. 20 µm.
Siebdruckpasten zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger Strukturen für Antennen auf Silberbasis
Neue Kraftfahrzeuge, die nach dem 31. März 2018 erstmals in der EU auf den Markt kommen, müssen mit einer Notrufmöglichkeit, der sogenannten „eCall‐Funktion“ ausgestattet sein. Die Antennenstrukturen sollten durch Siebdruck auf die Dreiecksseitenscheiben gedruckt werden. Kommerziell erhältliche Siebdruckpasten erfüllten das hohe Anforderungsprofil nicht. Deshalb wurden im Rahmen des Projektes (ITECA – Integration einer transparenten E-Call-Antenne in eine Fahrzeugscheibe) im Teilprojekt SieTraLeit am INM Siebdruckpasten entwickelt, die reproduzierbar zu transparenten Schichten auf Polycarbonat und Glas gedruckt werden konnten. Zur Herstellung dieser Pasten kamen kommerzielle Silbernanowires mit Längen von ca. 30 µm und kleiner und Durchmessern von 30 bzw. 10 nm zum Einsatz. Die verwendeten Lösemittel orientierten sich an der Rohstoff-Ausschlussliste für Druckfarben und zugehörige Produkte. Das Anforderungsprofil wurde nach Trocknung bei 130°C mit Flächenwiderständen kleiner 5 Ohm/sq und Transmissionen von 75 % erfüllt.
Das Foto vermittelt einen Eindruck der Transparenz, die mit diesen Pasten erreichbar ist.
REM Aufnahme, die das Netzwerk aus den gedruckten Silbernanowires zeigt
Projektpartner: FM Siebdruck Werbung
Design GmbH;https://www.rastersiebdruck.de/
Silver nanowire based screen printing paste for transparent antenna structures
Peter König1, Ingmar Petersen2, Gabriela M. Lana1, Peter W. de Oliveira1
1 INM – Leibniz Institute for New Materials, Optical Materials, 66123 Saarbruecken, Germany; 2 FM Siebdruck Werbung Design GmbH, Research and Development, 71111 Waldenbuch, Germany
Touchsensor auf Polymerfolie
Im Rahmen von Forschungs- und Industrieprojekten entwickelte das INM strukturierte, transparente leitfähige ITO-(Zinn-dotierte Indiumoxid) Schichten auf Polymerfolie (z. B. PET- oder PC-Folie), die als transparente Elektroden für Touchscreens verwendet werden können.
Bisher werden Touchscreens mit gesputterten ITO-Schichten hergestellt, die in einem mehrstufigen Prozess mit Ätzverfahren etc. strukturiert werden, was sehr kostenintensiv ist.
Wir konzipierten aus ITO-Nanopartikeln und einem angepassten Binder Tinten, die in einem einstufigen Prozess, beispielsweise mittels Gravur- oder Inkjetdruck, direkt gedruckt und anschließend mit UV-Licht gehärtet werden können.
Der Flächenwiderstand der ITO-Schichten liegt im Bereich von ca. 1 bis 10 kOhm/sq nach UV-Härtung auf Folien. Niedrigere Werte von ca. 50 Ohm/sq werden nach thermischer Behandlung auf Glassubstraten erreicht.
Die ITO-Schichten haben eine hohe Transmission im sichtbaren Bereich von > 99 %. Durch die geringe Trübung (Haze) von unter 1 % und sind für sie die für kostengünstige Herstellung von Touchscreens prädestiniert.
ITO-Nanopulver, -Dispersion und -Tinte
Herstellung strukturierter ITO-Schichten mit Gravur- bzw. Tiefdruckmaschine Labratester
Tiefdruckplatte, ITO-Nanopulver und -Tinte
Mit Tiefdruck hergestellte ITO-Elektroden für Touchscreens und OLEDs
Optische Sensorik: Entwicklung einer partiell rückstreuenden Beschichtung
Für Anwendungen in optischer Sensorik sollte eine Beschichtung entwickelt werden, die für das menschliche Auge weitgehend transparent, für die Messtechnik jedoch rückstreuend-opak sein sollte. Während die Minimierung der Transmission bei der Messwellenlänge einer Unterlage mit passender spektraler Absorptionscharakteristik überlassen wurde, sollte der Rückstreueffekt durch Pigmente in einer transparenten Überschichtung erreicht werden. Um die Rückstreuung zu maximieren und gleichzeitig die optische Transparenz weitestgehend zu erhalten, entwickelten wir Pigmente als einbettbare Mikro-Retroreflektoren.
Gleichzeitig konnten wir dem Projektpartner eine kosteneffiziente Alternative präsentieren: Wird ein vertretbarer Kompromiss zwischen visueller Transparenz und messtechnisch erfassbarer Rückstreuung akzeptiert, so kann der Einsatz konventioneller Mikropartikeln in optimierter Größe erfolgen.
Beschichtung für Glassubstrate zur Erhöhung der Lichtauskopplung aus OLEDs
Im Anforderungsprofils unseres Projektpartners wurden Schichtdicken von mindestens 3 µm, ein erhöhter Brechungsindex von ca. 1,8 (ähnlich ITO) und eine kurzzeitige Temperaturstabilität bis 250 °C festgelegt. Die entwickelte Schicht sollte rissfrei sein, keine Peakrauhigkeit aufweisen, während der anschließenden ITO-Beschichtung nicht ausgasen und farbstabil sein. Projektbegleitende Simulationen der Partner ermöglichten eine maßgeschneiderte Anpassung der notwendigen Spezifikationen. So konnte auch dem Wunsch nach Beschichtungen mit Streupartikeln entsprochen werden. Die geforderte niedrige Rauigkeit wurde durch ein Glättungssol erzielt. Zum Projektabschluss standen 2 Beschichtungssole mit Brechungsindices zwischen 1,7 und 1,75 sowie kurzfristiger Beständigkeit bei 220 °C und 250 °C zur Verfügung.
Mit den entwickelten Solen wurden diverse Substrate des Industriepartners beschichtet. Laborversuche bestätigten die gewünschte Verbesserung der Lichtauskopplung.
REM-Aufnahme eines Schichtquerschnitts einer
Lichtauskopplungsschicht mit SiO2-Streupartikeln
Herstellungsverfahren für Antennenstrukturen auf Silberbasis
Verschiedene Methoden zur Herstellung hochleitfähiger Schichten wurden im Hinblick auf die Anwendung in Antennenstrukturen untersucht. Die Kosten sollten dabei durch eine direkte Strukturierung während der Abscheidung, sowie durch eine geringe Schichtdicke möglichst niedrig gehalten werden. In ersten Versuchen mit dem am INM entwickelten Verfahren der Photometallisierung gelang es dabei, den Anforderungen entsprechende Schichtwiderstände von unter 300 mOhm/sq mit Schichtdicken im Bereich von 100 nm zu erreichen.
Alternativ wurde der Einsatz der verfügbaren Drucktechnologien des Projektpartners eruiert. Modifizierte, literaturbekannte Tintenformulierungen in Verbindung mit Gravurdruck erzielten ebenfalls hohe Leitfähigkeiten bei verkürzten Prozesszeiten, allerdings mit dem Nachteil eines höheren Materialeinsatzes.
Optische Filter: Transparente neutralgraue Schichten auf Glas
Optische Filter für Kamerasysteme werden standardmäßig aus gefärbtem oder beschichtetem Glas unter Verwendung aufwendiger Vakuumverfahren (CVD, PVD) hergestellt. Dieses Projekt realisierte in Kooperation mit unserem Industriepartner die Herstellung und Applikation neutralgrauer, transparenter Beschichtungen mit niedriger Trübung und gleichmäßigen Transmissionswerten in dem für das Auge besonders empfindlichen Wellenlängenbereich von 450-650 nm auf Glas. Das Verfahren der nasschemischen Beschichtung mit Sol-Gel unter Verwendung farbiger Nanopartikel ist kostengünstig und einfach.
Filter mit neutralgrauer transparenter Beschichtung auf Glasscheiben (Transmission 65% – 2,5%)
Neutral photochromes intraokulares Implantat (IOL)
Die moderne Kataraktchirurgie ermöglich den Austausch der getrübten Linse durch ein intraokulares Kunststoffimplantat – allerdings bleibt eine erhöhte Blendempfindlichkeit zurück. Wir entwickelten ein reversibel neutral photochromes Material, geeignet für flexible und faltbare Intraokularlinsen (IOLs) zur automatischen, dynamischen Helligkeitsregulierung nach Kataraktoperationen. Unter Beachtung der Biokompatibilität wurden breitbandig-absorbierende Pyrane nachträglich über das Thermotransferverfahren, oder direkt während der Polymerisation über das Massefärbeverfahren eingearbeitet. Das Ausgangsmaterial beschränkte sich auf quellfähige, hydrophile Acrylatsysteme. Beim Massefärben führten thermische Co-Polymerisationen zu hochwertigen photochromen Formkörpern, die beim Projektpartner über etablierte mechanische Produktionsprozesse zu IOLs verarbeitet wurden. Nach dem Aufquellen des Materials ist der photochrome Effekt noch intensiver als im Trockenzustand. Die grundlegende Eignung des Materials wurde gezeigt. Weitere Materialoptimierung und Anpassung der Langzeitstabilität des photochromen Effekts stehen noch aus.
IOL vor einem Auge
Reversible photochrome IOLs: Vergleich einer trockenen, nicht UV-aktivierten, photochromen IOL (links) mit einer gleichen, aber aufgequollenen und UV-aktivierten, photochromen IOL (rechts)
Projektpartner
ZIM-Koop-Projekt
Träger AIF Projekt GmbH
Förderkennzeichen KF2024304MD2
Sensorsysteme auf Basis optisch schaltender Dünnfilme
Änderung der optischen Transmission (grüne Linie) bei der Wellenlänge im Maximum der Absorptionsbande im Vergleich mit der H2S-Konzentration (blaue Linie) über die Zeit
Gesamtprojekt: „Neuartige Sensorsysteme auf der Basis optisch schaltender Dünnfilme für die Überwachung regenerativ erzeugter Gase“ – OptoSensor
Träger und Fördernummer: ZIM (BMWi PT AiF)
Förderkennzeichen: KF2024307CL3
Diffusionsbarriere und Natriumionen-spendende flexible Sol-Gel-Schicht für CIGS-Solarzellen
Österreichische Betriebe forschten und arbeiteten zusammen mit dem INM an Innovationen im Bereich von CI(G)S basierten Dünnschichtsolarzellen. Der Arbeitsbereich des INM adressierte die wesentlichen, technologischen Hürden wie z. B. Korrosionsschutz und elektrische Isolation mit glasartigen Schutzschichten, Flexibilität der beschichteten Stahlfolien, Haftung der Multilayers auf glasartigen Schichten bei CI(G)S und Applikationstechniken, mit dem Ziel, diese Innovationen langfristig zu etablieren und zu evaluieren.
Insgesamt umfasste SynerCIS alle technologischen Problembereiche entlang der Wertschöpfungskette: Von der Herstellung bisher fehlender Halbzeuge über die Entwicklung von Anlagen für den eigentlichen CIGS Absorber, der Entwicklung von neuartigen, flexibel fertigbaren Solarzellen bis hin zur Evaluierung der Technologien in neuen, bisher nicht realisierten, flexiblen PV-Applikationen (gebogene Geometrien oder z.B. Rücksäcke, Anoraks, Kapuzen für Outdoor).
In weiterführenden, bilateralen Kooperationen mit dem Projektpartner konnte die Beschichtung hinsichtlich Haftung, Pinholefreiheit und Sinterzeit weiter optimiert werden.
Flexible, glasartige Beschichtung auf Stahlfolie für Dünnschichtsolarzellen
Synergizing Austrian breakthrough innovations for CI(G)S solar cells
Träger und Fördernummer
Programm: Energy Mission Austria
Ausschreibung: e!MISSION 2012 1.AS (Förderungen)
Projektnummer: 840706
eCall-Nummer: 3686164
Link Abschlussbericht: https://energieforschung.at/wp-content/uploads/sites/11/2020/12/PublizierbarerEndbericht-SynerCIS.pdf
Erhöhung der Oberflächenspannung von Transformatorblechen
Ziel des Projektes war die Verdoppelung der Oberflächenspannung von dünnen, mit Mg2SiO4 (Forsterit) vorbehandelten Stahlblechen, die zu mehreren Dutzend englagig angeordnet in Trafos verwendet werden und störende Vibrationen aufweisen. Weitere Anforderungen an die optisch ansprechende Beschichtung waren Korrosionsschutz, elektrische Isolation und Biegbarkeit bis zu einem Radius von 1 cm.
Sowohl mit reiner Natriumsilikat-Beschichtung als auch mit Siliziumkarbid- oder Titannitrid-Zusatz wurden die gewünschten Eigenschaften erreicht. Die Oberflächenspannung konnte auf 0,7 kg/mm2 gesteigert werden, elektrische Isolation war durch die glasartige Schicht ebenso gegeben wie Korrosionsschutz und die Biegbarkeit von Blech mit Schicht ohne Rissbildung (Mandrel-Test). In einem Folgeprojekt konnte die Beschichtung weiter verbessert und durch Titandioxid-Zusatz sogar auf eine sehr kostengünstige Variante umgestellt werden.
Transparente und biegbare anorganische Beschichtung auf dünnem Forsterit-Stahlblech (links: Mandrel-Test)
Einschichtige Antireflexionsbeschichtung hochgekrümmter Plankonvexlinsen
Antireflexionsschichten (AR) erhöhen den Transmissionsgrad des Substrats oder mit anderen Worten: AR verringern den Reflexionsgrad des Substrats. Herkömmliche Methoden zur Herstellung dieser Beschichtungen sind aufwendige und kostspielige PVD- und CVD-Verfahren. Wir entwickelten für unseren Projektpartner eine nasschemische Methode zur Herstellung von AR-Schichten auf hochgekrümmten, plankonvexen Linsen. Unter Verwendung von SiO2– und TiO2-Nanopartikeln können mittels Sol-Gel-Verfahren ein- und mehrschichtige AR-Beschichtungen auf unterschiedlichen Substraten wie Glas, Kunststoffplatten oder Folien appliziert werden. Abhängig von der Form des Substrats gibt es verschiedene Beschichtungsmethoden wie z. B. Tauchbeschichtung oder Spin-Coating. Die AR-Schichten werden nach einer thermischen Aushärtung von 90 °C (für Kunststoffsubstrate) bis 450 °C (für Glassubstrate) kratzfest. Das Foto zeigt zwei Plankonvexlinsen: unbeschichtet (links) und (rechts) eine mit Spin coating aufgebrachte einschichtige AR-Beschichtung. Das von der beschichteten Linse reflektierte Umgebungslicht ist abgeschwächt und blauverschoben, da in diesem Fall die AR-Wirkung auf den roten Spektralbereich zentriert ist, wie in Abb. 2 gezeigt. Eine Erhöhung des Transmissionsgrades bzw. eine Verringerung des Reflexionsgrades zeigt sich in der UV-VIS-Messung in Abb. 2 und 3.
Abb. 1: Unbeschichtete Plankonvexlinse (links im Foto) und AR-beschichtete Linse (rechts im Foto)
Abb. 2: Reflexion der unbeschichteten Plankonvexlinse (schwarz) und der AR-beschichteter Linse (rot)
Abb. 3: Transmission der unbeschichteten Plankonvexlinse (schwarz) und der AR- beschichteten Linse (rot)
Downloads
- Handout: Photometallisierung – Neue Touchscreens
- Handout: Transparentes glasfaserverstärktes Polymer
- Handout: Diffusionsbarriere- und Natriumionen-spendende flexible Sol-Gel-Schicht für CIGS-Solarzelle
- Handout: Elektrogesponnene flexible transparente Elektroden
- Handout: Gedruckte transparente leitfähige Oxidschichten und StrukturenHandout_E-Spinning_en_2022
- Handout: E-Spinning Poster (englisch)
Publikationen
Ababneh, A. | Albataineh, Z. | Dagamseh, A. M. K. | Al-kofahi, I. S. | Schäfer, Bruno | Zengerle, T. | Bauer, K. | Seidel, H.
DOI:
Aluminum Nitride (AlN) is a well-known compound piezoelectric material with high Complementary Metal-Oxide Semiconductor process compatibility. Previous results show that the piezoelectric coefficient correlates with the c-axis orientation of AlN. In this work, the optical properties of reactively sputtered AlN thin-films have been investigated to find a relation with the structural properties of the film (i.e. c-axis orientation) using spectroscopic ellipsometry. The results show that for almost the same film thickness, highly c-axis orientated films have higher refractive indices compared to films with low c-axis orientation or amorphous layers. A relationship between (002) peak intensity measured with x-ray diffractometry and refractive index is shown. At 546 nm wavelength, the refractive index decreased from 2.15 for films with high (002) peak intensity, to 2.11 for films with about half the peak intensity, and further down to 1.90 for films without preferred orientation. Additionally, with the same sputtering conditions, the variation of the film thickness seems to have no significant effect on the refractive index. The results of AlN thin-film mass density obtained from x-ray reflectivity measurements are consistent with refractive index measurements. The mass density of AlN thin-films with high c-axis orientation that resulted in a higher refractive index is 2.99 g/cm−3, compared to 3.23 g/cm−3 for epitaxial grown AlN layers. This value decreased to 2.82 g/cm−3 for films with poor c-axis orientation.
Weber, Ksenia | Werdehausen, Daniel | König, Peter | Thiele, Simon | Schmid, Michael | Decker, Manuel | Oliveira, Peter William de | Herkommer, Alois | Giessen, Harald
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Optical polymers cover only a rather narrow range of optical properties. This is a limiting factor for the design of polymer-based optical systems such as smartphone cameras. Moreover, it also poses a problem for femtosecond two-photon lithography, which is a state-of-the-art technology to 3D print high-quality optics from photopolymers. To overcome the limitations of conventional polymers, we introduce nano-inks based on the commonly used photopolymers IP-DIP and IP-S as polymer matrix and zirconium dioxide (ZrO2) nanoparticles. We show that the refractive index and dispersion of these nano-inks can be purposefully tailored by varying the constituent materials and the volume fraction of the nanoparticles. Furthermore, we demonstrate the suitability of our nano-inks for optical applications by 3D printing single micro-lenses and a multi-material achromatic Fraunhofer doublet. Our findings confirm that nanocomposites expand the range of optical properties that are accessible for polymer-based systems and allow for the design of tailored optical materials.
Fleischmann, Simon | Dörr, Tobias S. | Frank, Anna | Hieke, Stefan W. | Doblas-Jimenez, David | Scheu, Christina | Oliveira, Peter William de | Kraus, Tobias | Presser, Volker
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Abstract Transition metal dichalcogenides are attractive two-dimensional electrode materials for electrochemical energy storage devices due to their high reversible charge storage capacity. Hybridization of these materials with carbon promises enhanced performance by facilitating the access to reactive sites and extended mechanical stabilization. Herein, we introduce a NbS2/C hybrid material exhibiting a gyroidal microstructure synthesized through macromolecular co-assembly of a tailored block copolymer and an organometallic niobium precursor and subsequent sulfidation. Our synthesis allows the preparation of mechanically stable monoliths with NbS2 nanocrystals engulfed in a highly porous carbon shell. Due to the curvature of the gyroidal structure, abundant reactive sites are exposed that lead to an attractive performance in a lithium-containing electrolyte with a capacity of up to 400 mAh/g.
Purtov, Julia | Rogin, Peter | Verch, Andreas | Johansen, Villads Egede | Hensel, René
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Two-dimensional photonic structures such as nanostructured pillar gratings are useful for various applications including wave coupling, diffractive optics, and security features. Two-photon lithography facilitates the generation of such nanostructured surfaces with high precision and reproducibility. In this work, we report on nanopillar diffraction gratings fabricated by two-photon lithography with various laser powers close to the polymerization threshold of the photoresist. As a result, defect-free arrays of pillars with diameters down to 184 nm were fabricated. The structure sizes were analyzed by scanning electron microscopy and compared to theoretical predictions obtained from Monte Carlo simulations. The optical reflectivities of the nanopillar gratings were analyzed by optical microscopy and verified by rigorous coupled-wave simulations.
Yu, Dan | Beckelmann, Dirk | Opsölder, Michael | Schäfer, Bruno | Moh, Karsten | Hensel, René | Oliveira, Peter William de | Arzt, Eduard
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For the next generation of handling systems, reversible adhesion enabled by micropatterned dry adhesives exhibits high potential. The versatility of polymeric micropatterns in handling objects made from various materials has been demonstrated by several groups. However, specimens reported in most studies have been restricted to the laboratory scale. Upscaling the size and quantity of micropatterned adhesives is the next step to enable successful technology transfer. Towards this aim, we introduce a continuous roll-to-roll replication process for fabrication of high-performance, mushroom-shaped micropatterned dry adhesives. The micropatterns were made from UV-curable polyurethane acrylates. To ensure the integrity of the complex structure during the fabrication process, flexible templates were used. The compression between the template and the wet prepolymer coating was investigated to optimize replication results without structural failures, and hence, to improve adhesion. As a result, we obtained micropatterned adhesive tapes, 10 cm in width and several meters in length, with adhesion strength about 250 kPa to glass, suitable for a wide range of applications
Yu, Dan | Hensel, René | Beckelmann, Dirk | Opsölder, Michael | Schäfer, Bruno | Moh, Karsten | Oliveira, Peter William de | Arzt, Eduard
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Continuous roll-to-roll fabrication is essential for transferring the idea of bio-inspired, fibrillar dry adhesives into large-scale, synthetic, high-performance adhesive tapes. Toward this aim, we investigated process parameters that allow us to control the morphology and the resulting adhesion of mushroom-shaped micropatterned surfaces. Flexible silicone templates enabled the replication process of the polyurethane acrylate pre-polymer involving UV-light-induced cross-linking. For this paper, we particularly tailored the polyurethane acrylate pre-polymer by adding chemical components to tune UV curing kinetics and to reduce oxygen inhibition of radicals. We found that higher intensities of the UV light and faster reaction kinetics improved the quality of the microstructures, i.e., a larger cap diameter of the mushroom tips was achieved. The polymer blend U6E4 exhibited the fastest curing kinetics, which resulted in a micromorphology similar to that of the Ni-shim master structures. Best adhesion results were obtained for adhesive tapes made from U6E4 with 116 kPa pull-off stress, 1.4 N cm−1 peel strength and 71 kPa shear strength. In addition, repeated attachment–detachment tests over 100,000 cycles demonstrated strong robustness and reusability.
Soeteman-Hernandez, Lya G. | Apostolova, Margarita D. | Bekker, Cindy | Dekkers, Susan | Grafström, Roland C. | Groenewold, Monique | Handzhiyski, Yordan | Herbeck-Engel, Petra | Hoehener, Karl | Karagkiozaki, Varvara | Kelly, Sean | Kraegeloh, Annette | Logothetidis, Stergios | Micheletti, Christian | Nymark, Penny | Oomen, Agnes | Oosterwijk, Thies | Rodríguez-Llopis, Isabel | Sabella, Stefania | Sanchez Jiménez, Araceli | Sips, Adriënne J. A. M. | Suarez- Merino, Blanca | Tavernaro, Isabella | van Engelen, Jacqueline | Wijnhoven, Susan W. P. | Noorlander, Cornelle W.
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Nanotechnologies are characterized by a growing legacy of already marketed and novel manufactured nanomaterials (MNMs) and nano-enabled products with a lack of a coherent risk governance system to address their safety effectively. In response to this situation, a proactive system is needed to minimize the gap between the pace of innovation and the pace of developing nano-specific risk governance. With the Safe Innovation Approach (SIA), we seek to enhance the ability of all stakeholders to address the safety assessment of innovations in a robust yet agile manner. The SIA is an approach that combines a) the Safe-by-Design (SbD) concept, which recommends industry to integrate safety considerations as early as possible into the innovation process, and b) the Regulatory Preparedness (RP) concept which aims to improve anticipation of regulators in order that they can facilitate the development of adaptable (safety) regulation that can keep up with the pace of knowledge generation and innovation of MNMs and MNM-enabled products. SIA promotes a safe and responsible approach for industry when developing innovative products and materials, and stimulates a proactive attitude amongst policymakers and regulators to minimize the time gap between appearance and approval of innovation and appropriate legislation. Here we introduce a SIA framework consisting of creating SIA awareness, developing a SIA methodology (SbD scenarios, SbD methodology including information needs, functionality, and grouping, SIA Toolbox and a nano-specific database), bringing the Trusted Environment and RP concept into an operational level, and the development of novel business for industry and novel governance models for regulators. The SIA framework once implemented will result in a system for MNMs and nano-enabled products that is agile and robust. Current international efforts such as in the OECD are now trying to bring this concept to practice.
Imholt, Laura | Dörr, Tobias S. | Zhang, Peng | Ibing, Lukas | Cekic-Laskovic, Isidora | Winter, Martin | Brunklaus, Gunther
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Hyperbranched polymers comprised of polyrotaxanes as mechanically stable backbone and grafted polycaprolactone (PCL) side chains are utilized as solid polymer electrolyte for application in lithium metal (LMBs) and lithium ion batteries (LIBs). The polyrotaxanes were obtained from self-assembly of Cyclodextrin (CD) host molecules threading onto polyethylenoxide (PEO) chains. In particular, CD serves as initiator for a ring-opening-polymerization of PCL affording pendant side chains with merely a few monomer unit lengths that foster enhanced lithium ion transport, as mediated by well-defined lamellar morphology of the PCL side chains. An impressive ionic conductivity of 1 mS cm−1 of the solid polymer electrolyte at 60 °C and more than 0.1 mS cm-1 at room temperature in addition to a superior oxidative electrochemical stability of up to 4.7 V vs. Li/Li+ allows for robust galvanostatic cycling in LiFePO4|Li cells, even at reduced temperatures not accessible by commonly utilized PEO-based electrolytes. The hyperbranched polymers can be readily up-scaled and further modified, thereby demonstrating the versatility of the introduced class of solid-state polymer electrolytes, as reflected by its interfacial stability against the high-capacity Lithium metal anode.
Silina, Yuliya E. | Koch, Marcus | Herbeck-Engel, Petra | Iatsunskyi, Igor
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The manufacturing of conventional electroless-based sensors often suffers from mechanical instability leading to irreversible changes in the sensor architecture and morphology resulting in insufficient signal reproducibility and overall degradation of the system. In addition, understanding the transduction mechanisms is a key aspect in the development of crucial sensing technologies. Therefore, the development of tools and analytical approaches that could allow us to gain deeper insight into the operating processes or validation of the design would significantly accelerate the progress in the field of sensors. Herein, we present a novel effective strategy for non-destructive control and validation of sensors consisting of hybrid silicon nanowires deposited with gold nanoparticles (AuNPs/SiNWs) produced via a hydrofluoric acid-assisted electroless fabrication method. To validate the fabrication method and to monitor the deposition rates of hydrofluoric acid-assisted deposition of AuNPs on SiNWs, specific analytical protocols for high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) and electron microscopy (SEM/TEM) were developed. Moreover, HR-ICP-MS was used for the non-destructive monitoring of the impact of experimental conditions on the quality of the synthesized hybrid nanostructures. Thus, the impact of certain synthesis conditions, viz. acid ratio, deposition time and surface pretreatment, on the deposition rates, morphology and stability of the prepared AuNPs/SiNWs hybrid structures was investigated in detail. The obtained knowledge based on nanoanalytical studies was applied to develop hybrids with a reproducible surface morphology, homogenous AuNPs distribution and stable attachment to the SiNWs surface to be implemented as reliable substrates for surface enhanced Raman scattering (SERS).
Pelz, Alexander | Dörr, Tobias S. | Zhang, Peng | Oliveira, Peter William de | Winter, Martin | Wiemhöfer, Hans-Dieter | Kraus, Tobias
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Block copolymers are promising materials for electrolytes in lithium metal batteries that can be tuned by changing the individual blocks to independently optimize ion transport as well as electrochemical and mechanical stability. We explored the performance of electrolytes based on modified triblock copolymers poly(isoprene)-block-poly(styrene)-block-poly(ethylene oxide). Large polyethylene oxide (PEO) blocks with a molecular mass of 53 kg mol-1 allowed only for low lithium salt loadings and led to poor ionic conductivity below 60 °C. However, we found that unusually small molecular weight of the ion solvating PEO blocks down to 2 kg mol-1 enabled polymer-in-salt loadings of up to 5:1 Li:EO. A superior total ionic conductivity greater than 1 mS cm-1 was found for optimized compositions above 0 °C with remarkably low temperature dependence in a wide range from -20 °C to 90 °C. We believe that highly ordered 2D lamellae from controlled self-assembly established a beneficial environment for ionic transport with ionic mobility decoupled from segmental polymer motion. This also explains lithium ion transference numbers as high as 0.7 were obtained for the high conductivity samples.