Die Forschungsabteilung Optische Materialien entwickelt neuartige optische und elektrooptische Verbundwerkstoffe. Diese verfügen über spezifische Wechsel-wirkungen mit Licht als funktionell wesentliche und wertschöpfende Funktion. Sie finden Verwendung in „Bulk“-Materialien oder als Beschichtungen für Glas-, Keramik-, Metall- und Polymersubstrate. Die Expertise der Gruppe reicht von der Modellierung über die Anwendung nasschemischer Verfahren zur Synthese organisch-anorganischer Matrices bis hin zur Herstellung von Nanopartikeln mit spezifischer chemischer Modifikation und Design. Im Fokus stehen Entwicklung und Verbesserung von Anwendungs- und Strukturierungstechniken in industriellen und produktrelevanten Forschungsbereichen. Wir kooperieren mit internen Forschungsabteilungen, dem InnovationsZentrum INM und der Universität des Saarlandes. Wir sind Ansprechpartner für deutsche und internationale Universitäten und Forschungsinstitute sowie für Industriepartner aus Deutschland, Europa und Übersee.
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Forschung
Neuartige Materialien für Optische Systeme
Engagierte Grundlagenforschung zum Thema neuartiger Phänomene und Effekte zwischen Materialien und elektromagnetischer Strahlung zu betreiben und die Nutzung dieser Ergebnisse durch Anwendungen in Forschungs- und Entwicklungsprojekten mit Industriepartnern zu verwerten, sind die komplementären Ziele der Forschungsabteilung Optische Materialien.
Innovationen aus der Grundlagenforschung
Grundlegende Forschungsziele des Programmbereichs sind die Validierung der photochemischen Metallisierung, die Entwicklung neuartiger plasmonischer Strukturen aus Silberkolloiden, Elektrospinning, integrierte Optik, Biophotonik sowie die Synthese neuer Materialien mit besonderen Brechungsindices.
Flexible, transparent leitfähige Schichten
Transparente, elektrisch leitfähige Schichten werden in vielen Anwendungen, z.B. in Displays, Touch Screens, Bildschirmen und Solarzellen als transparente Elektroden eingesetzt – bisher werden sie standardmäßig über Sputtern von ITO (Indium-Zinn-Oxid) erzeugt. Zukünftige flexible Displays erfordern eine Flexibilität der Elektroden. Der Programmbereich Optische Materialien fokussiert sich auf die Entwicklung flexibler, transparenter leitfähiger Schichten durch innovative Implementierung neuer technischer Verfahren:
Das von uns entwickelte Verfahren der Photometallisierung erzeugt auf einer photokatalytischen Basisschicht Silberstrukturen z. B. über Maskenbelichtung. Die erhaltenen Metallstrukturen sind sehr fein, transparent und elektrisch leitfähig.
Der neuartige Ansatz des Elektrospinnens produziert lange, dünne Polymerfasern mit einem außergewöhnlichen hohen Aspektverhältnis, die durch einen innovativen INM-Prozess metallisiert werden und bis in den m² Bereich skaliert werden können.
Nasschemisch hergestellte, gedruckte transparente leitfähige Oxidschichten (TCO) und Strukturen auf Basis von TCO Nanopartikeln (z. B. ITO), oder der Einsatz von Silber-Nanodrähten (silver nanowires) runden unserer Portfolio ab.
Alle Varianten ermöglichen den grundlegenden Einsatz in der gedruckten Elektronik und auf flexiblen Substraten.
Photometallisierung – lichtgesteuerte Abscheidung dünner Silberschichten
Photometalliserung ist ein Verfahren zur lichtgesteuerten Abscheidung dünner Silberschichten auf starren und biegsamen Substraten. Die Grundlage hierfür ist eine wenige Nanometer dünne, transparente Vorbeschichtung des Substrats mit photokatalytisch aktiven Nanopartikeln. Wird diese derart aktivierte Oberfläche mit einer Lösung eines geeigneten Silberkomplexes in Kontakt gebracht und mit ultraviolettem Licht beleuchtet, so werden Komplexmoleküle abgebaut, und das freigesetzte metallische Silber scheidet sich auf der Oberfläche ab. Der entstehende Silberfilm kann eine Dicke von über 100 nm und einen Schichtwiderstand von unter 0,3 Ohm/sq erreichen. Die Belichtung erfolgt durch eine Maske, aber auch durch Beschränkung der Ausbreitung der Silberkomplexlösung oder der photokatalytischen Vorbeschichtung können Mikrostrukturen erzeugt werden. Basierend auf Gittern mit Maschenweiten von 350-500 µm und Linienbreiten von 3-5 µm konnten auf Glas- und PET-Substraten funktionsfähige kapazitive Multitouch-Sensoren mit einer Nettotransparenz von über 90 % gezeigt werden.
Auch nach mehrjähriger Entwicklungsarbeit sind Grundlagen der Schichtabscheidung noch ein wichtiges Thema laufender Forschung.
Schritt 1: Eine dünne transparente Schicht eines nanopartikulären Photokatalysators wird auf ein Substrat aufgetragen
Schritt 2: Die Photokatalysatorschicht wird mit einer Lösung, die einen spezifischen Silberkomplex enthält, in Kontakt gebracht.
Schritt 3: Die Bestrahlung mit UV-Licht bewirkt eine photokatalytische Oxidation der Liganden und eine Reduktion der Silberionen. Auf der Oberfläche wird metallisches Silber abgeschieden.
Ergebnis: Ein dünner Silberfilm bleibt dort zurück, wo die Bestrahlung stattgefunden hat.
INM-Technologie zur Abscheidung von dünnen Silberschichten und Mikrostrukturen [DE 10235803 A1, DE 102010052033 A]
BMBF Grundlagenforschungsprojekt PlaSioBio:
Plasmonenresonanz für Sicherheitsmerkmale, integrierte Optik und Biophotonik
Bei dem vom INM entwickelten Verfahren der Photometallisierung entstehen an einer photokatalytischen Grenzfläche zunächst Silberkolloide innerhalb einer wenige 10 nm dünnen Schicht, bevor sich bei weiterer Belichtung ein geschlossener metallischer Film bildet. Dieses wissenschaftliche Vorprojekt zielt darauf ab, mittels Mikrostrukturierung die durch Oberflächenplasmonenresonanz bedingten, einzigartigen optischen Eigenschaften dieser Kolloide technisch nutzbar zu machen. So könnte die wellenlängenabhängige Absorption und Streuung in farbselektiven Beugungsgittern für Sicherheitsmerkmale Verwendung finden. Bei Wellenlängen fern vom Resonanzpeak ist dagegen vor allem ein Brechzahlhub zu erwarten, der für planare Wellenleiter und komplexere integriert-optische Elemente genutzt werden kann. Die einfache Integration mit metallischen Elektroden innerhalb desselben Herstellungsprozesses sollte zudem auch die Realisierung elektrooptischer Modulatoren auf der Basis des Kerr-Effekts erlauben. Derartige integriert-optische Elemente können für optische Datenkommunikation in Zukunftsfeldern wie der autonomen Mobilität, aber auch für Sensoren z.B. in der Biophotonik anwendbar sein.
Erzeugung einer diffraktiven Struktur durch feldweise Belichtung von Gitterelementen
Durch Zweistrahlinterferenz als Beugungsgitter strukturierte Silberkolloidschicht mit einer Gitterkonstante von 530 nm
Absorptionsspektrum einer durch Photometallisierung abgeschiedenen Silberkolloidschicht unter einer transparenten Schutzschicht
Verwendung eines Gitters aus kolloidalen Silber-Nanopartikeln zur Einkopplung von Laserlicht in einen planaren Wellenleiter
Plasmon Resonance for Security Features, Integrated Optics and Biophotonics
Basic research funded by the BMBF in the „Wissenschaftliche Vorprojekte (WiVoPro): Photonik und Quantentechnologien“ scheme (December 2020 – November 2022)
Förderkennzeichen: 13N15428
https://www.photonikforschung.de/projekte/explorative-forschung/projekt/plasiobio.html
Elektrospinnen
Elektrospinning Prozess
Metallisch beschichtete elektrogesponnene Polymerfasern
Transparente leitfähige E-spinning Fasern auf PC Folie
Das Elektrospinnen ist eine vielseitige Technologie zur Herstellung von Fasern mit einem sehr hohen Aspektverhältnis aus organischen Polymeren, Keramiken und sogar Metallen. Diese gesponnenen Nanofasern haben im Allgemeinen eine Länge von mehreren hundert Mikrometern und bilden ausgedehnte zufällig orientierte Netzwerke mit hoher Perkolation und dennoch hoher Transmission. Aufgrund der Zufälligkeit des Netzwerks können Moiré-Muster, die den optischen Eindruck stören würden, ausgeschlossen werden. Durch Versilberung ist es mit der INM-Technologie möglich, transparente leitfähige, großflächige Beschichtungen zu erhalten. Unsere Technologie bietet grundlegendes Potential für Elektroden in Displays, Touchscreens, Solarzellen, und Antennenstrukturen – in Kombination mit flexiblen und dehnbaren Substraten auch für biegbare Displays. Die Schichten können kostengünstig hergestellt werden und bieten daher eine zukunftsträchtige Alternative zur bisherigen Methode, dem Sputtern von ITO (Zinn-dotiertes Indiumoxid).
Wesentliche Ergebnisse:
- Wesentliche Ergebnisse:
- •Faserdurchmesser variiert zwischen Hunderten von Nanometern bis zu einigen Mikrometern, je nach Polymerzufuhr.
- •Schichtwiderstand: < 5 Ω/sq
- •Transmission: bis zu > 90%
- •Trübung (Haze): < 1%
- •Kostengünstiger Prozess, skalierbar
- •Prozess ist Rolle-zu-Rolle kompatibel
Neue Materialien durch gezielte Einstellung des Brechungsindex
Durch gezielte Einstellung des Brechungsindex können interessante optische Eigenschaften und Effekte für zahlreiche Anwendungen genutzt werden. Gelingt es, den Brechungsindexverlauf verschiedener Materialien über den Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichts anzupassen, dann werden beispielsweise Glasfasern in einem polymeren Matrixmaterial für das menschliche Auge unsichtbar. Das Komposit erscheint glasklar transparent. Man spricht von einer Anpassung der Dispersionskurven. Beispiele für diese am INM entwickelten Systeme umfassen Beschichtungen für holographische Sicherheitskennzeichnungen, innovative Lichtauskopplung unter Verwendung von Nanobläschen oder Partikeln als Streuzentren sowie hochtransparente Glasfaser Kompositmaterialien für Displays. Ein weiteres Forschungsthema ist die Entwicklung neuartiger Photoresists für die additive Fertigung mittels Zwei-Photonen-Lithographie zur Herstellung Brechwertangepasster optischer Polymere.
Optische Nanoschäume – ultrafeine Bläschen
Optische Nanoschäume – stabile Dispersionen von Gasblasen im Nano- und Submikrometerbereich in transparenten Polymeren – eröffnen Möglichkeiten zur Herstellung neuartiger Gas-Polymer-Nanokomposite. Durch das in den Bläschen eingeschlossene Gas sind leichte Materialien mit theoretisch sehr niedrigen Brechungsindices bei gleichzeitig hoher Transmission und geringer Streuung möglich. Bisher werden diese poröse Materialien (Aerogele, Block-Copolymere oder Schäume) durch Expansion von überkritischem CO2 hergestellt. Der innovative und proprietäre Ansatz des INMs ermöglicht die Erzeugung von Nanobläschen mit Durchmessern um 60 nm in Polymeren. Diese Materialien mit eingeschlossenen, isolierten Nanobläschen könnten unter anderem Anwendung in transparenten Sicherheitskennzeichnungen, für die Lichtauskopplung (beispielsweise im medizinischen Bereich) oder potenziell auch als Antireflexbeschichtungen finden.
Die Erzeugung der Gasbläschen erfolgt durch die Verwendung von Azo-Initiatoren als chemisches Treibmittel im transparenten Momomer. Je nach Anwendung müssen Mischung und Verarbeitungsbedingungen angepasst werden.
Optische Nanoschäume könnten durch gezielte Prozessentwicklung und Parameterkontrolle neuartige Gas-Polymer-Nano-Komposite für transparente Sicherheitsmerkmale liefern. Die Komposite ermöglichen Strukturen mit einer lokalen und allmählichen Abnahme des Brechungsindex. Beschichtungen, die ultrafeine Bläschen in der Prägestruktur enthalten, bleiben transparent, die lineare Maske der Masterprägestruktur ist mit dem bloßen Auge kaum zu erkennen. Es erscheint jedoch ein lineares Beugungsmuster, wenn ein rotes Laserlicht durch die Probe geleitet wird. Aus den REM Bildern ist ersichtlich, dass die geprägten Bereiche eine Änderung der Mikrostruktur und der Dichte aufweisen. Ultrafeine Blasen im Bereich von 50-100 nm wurden im oberen Teil der porösen PHEMA-Schicht erzeugt, während im unteren, dichten Bereich keine Blasen zu erkennen sind. Der Brechungsindex reduziert sich von der dichten PHEMA-Einzelschicht (1,51) zur porösen Schicht auf 1,44. Es ist es unmöglich, diese Information mit einer Kamera oder einem Kopiergerät zu kopieren, da die Information aus der inneren Mikrostruktur stammt.
Erste Versuche zeigen, dass Schichten mit eingebetteten, strukturierten Nanobläschen die punktgenaue Lichtauskopplung aus Lichtleitern ermöglichen.
Foto der Sicherheitsmarke mit unsichtbarem optischen Gitter (links), Beugungsmuster (rechts, oben), REM-Aufnahme des Querschnitts der Sicherheitsmarke (rechts, unten)
REM Foto ultrafeiner Bläschen in poly-HEMA
Foto eines blasenhaltigen Gitters, das
durch Zwei-Wellen-Mischung erzeugt wurde
Foto eines mit Poly-HEMA beschichteten Lichtwellenleiters mit Nanoblasen als Lichtauskopplungszentren
Transparente, glasfaserverstärkte Polymere
Glasfasern werden in Kombination mit Polymeren bereits zur Herstellung von transparenten und leichten Werkstoffen, z. B. als Lichtplatten für Bedachungen, genutzt. Durch gezielte Kombination von Nanopartikeln und Monomeren ist es uns gelungen, die Dispersionskurve des Kunststoffmaterials an die optischen Eigenschaften der Glasfasern anzupassen, so dass die Fasern für das menschliche Auge praktisch unsichtbar werden. Diese neuen Materialien besitzen eine hohe Transparenz, kombiniert mit flexibler Formgebung bei geringen Prozesstemperaturen.
Brechwertangepasste optische Polymere
Um Glaskomponenten beispielsweise in Displays, Linsensystemen oder Schutzverglasungen nahtlos und ohne störende optische Beeinträchtigungen miteinander verbinden zu können „Optisches Bonden“, sind Brechwertangepasste optische Kleber, Polymer- bzw. Matrixsysteme essentiell. Jedes Glas weist unterschiedliche optische Eigenschaften auf, deshalb müssen zunächst charakteristische Werte wie Dispersionskurve, Transmission und die Absorptionswerte bestimmt werden. Nur mit Kenntnis dieser Daten kann das passende Polymersystem maßgeschneidert synthetisiert werden. Dafür werden geeignete Monomere kombiniert und mit anorganischen ZrO2-Nanopartikeln dotiert. Brechungsindex und Abbe-Zahl dieser Partikel ermöglichen die maßgeschneiderte Anpassung der Dispersionskurven.
Konventionelle optische Polymere decken nur einen recht engen Bereich an optischen Eigenschaften ab. Dies ist ein limitierender Faktor für das Design polymerbasierter optischer Systeme, wie z. B. Smartphone-Kameras. Zur Überwindung der Limitationen der konventionellen Polymere entwickelten wir in Kooperation mit der Universität Stuttgart Nanotinten, die auf den häufig verwendeten Photopolymeren IP-DIP und IP-S als Polymermatrix und Zirkoniumdioxid (ZrO2)-Nanopartikeln basieren. Wir zeigen, dass der Brechungsindex und die Dispersion dieser Nanotinten durch Variation der Inhaltsstoffe und des Volumenanteils der Nanopartikel gezielt eingestellt werden können. Außerdem demonstrieren wir die Eignung unserer Nanotinten für optische Anwendungen durch 3D-Druck einzelner Mikrolinsen und eines achromatischen Fraunhofer-Doubletts aus mehreren Materialien.
Die Ergebnisse bestätigen, dass unsere Nanokomposite den Bereich der optischen Eigenschaften von polymerbasierten Systemen erweitern und das Design hochwertiger, maßgeschneiderter optischer Materialien ermöglichen.
Aufnahme durch eine gegossene Polymerlinse
Photo of diffractive optical element 3D-printed using two photon polymerization and resist with ZrO2. (Cooperation with K. Weber and H. Gießen from 4th Physics Institute, University of Stuttgart)
Industriekooperationen
Der Programmbereich Optische Materialien ist interdisziplinär aufgestellt und verfügt über langjährige Erfahrungen mit zielführender, kooperativer Forschung und produktorientierter Entwicklung mit Partnern aus Handwerk und Industrie. Forschungsthemen aus der Grundlagenforschung, die sich über entsprechende Marktanalysen als zukunftsfähig erwiesen haben, werden aktiv, z. B. durch Messeauftritte, beworben.
Im Rahmen einer flexiblen Projektstrategie, finanziert sowohl durch Mittel der Industriepartner als auch unter Nutzung öffentlicher Innovationsfinanzierung, z. B. durch die Bundesregierung, werden die grundlegenden Forschungsergebnisse in Kooperation mit den Industriepartnern auf deren besondere Bedürfnisse angepasst und optimiert. Erst diese intensive Kooperation mit industriellen Partnern eröffnet nachfolgende Up-Scaling-Projekte durch das InnovationsZentrum INM.
Projekte
Diffraktive Strukturen für Sicherheitsmerkmale
Diffraktive Optik erlaubt in Form von Hologrammen und verwandten Elementen verblüffende optische Effekte. Da diese leicht zu erkennen, aber schwer nachzuahmen sind, werden derartige Elemente zur Sicherung von Zahlungsmitteln und Dokumenten, aber auch von hochwertigen Industrie- und Verbrauchsgütern gegen Fälschung eingesetzt. Obwohl dieser Ansatz schon seit Jahrzehnten bekannt ist, gelang in mehrjähriger Zusammenarbeit mit der SECTAGO GmbH, einem saarländischen Startup-Unternehmen die Entwicklung einer neuartigen Technologie für diffraktive Sicherheitsmerkmale, die unter Bewegung ein hochdynamisches Verhalten zeigen. Aktuelle Banknoten mit einem auf dieser Technologie basierenden Sicherheitsmerkmal sind seit 2019 im Umlauf.
Entwicklung einer galvanisch verstärkten photochemischen Schichtabscheidung auf lasergeätzten Strukturen in technischen Gläsern
Durch das am INM entwickelte Verfahren der Photometallisierung werden Silberschichten abgeschieden. Diese Vorarbeiten dienten im Rahmen eines Forschungsprojekts als Basis für die Entwicklung eines Prozesses zur galvanischen Abscheidung von Kupfer. Es gelang, mehrere Mikrometer dicke, stark haftende und lötbare Schichten auf verschiedenen technisch relevanten Glassubstraten herzustellen. Die Leitfähigkeit dieser Schichten übersteigt 50 % der Bulk-Leitfähigkeit von Kupfer, so dass z. B. mit 4 µm dicken Schichten Schichtwiderstände von unter 10 mOhm/sq realisiert werden konnten.
Durch lithographische Strukturierung können Leiterbahnmustern mit Strukturbreiten unter 100 µm hergestellt werden.
Das Verfahren ist auch geeignet, Innenwände von Durchgangslöchern, die mit der vom Projektpartner Plan Optik AG entwickelten Laserätztechnik erzeugt werden, zu verkupfern. Dies ermöglicht vollständige Umverdrahtungen auf Glassubstraten und damit die Herstellung glasbasierter Interposer und ähnlicher Baugruppen- und Modulträger für elektronische Komponenten.
Verkupferte Innenwände lasergeätzter Durchgangslöcher
Silbergitter für elektromagnetische Abschirmung bei gleichzeitig hoher Transparenz
Aufbauend auf unsere Arbeiten zur Entwicklung von Touchscreen-Elektroden sollten Silbergitter mit gleichzeitig sehr hoher Leitfähigkeit und hoher optischer Transparenz entwickelt werden, um optische Elemente mit einer elektromagnetischen Abschirmwirkung für Frequenzen bis in den hohen GHz-Bereich zu versehen. Die dafür notwendigen engmaschigen Gitter wurden durch das am INM entwickelte Verfahren der Photometallisierung erzeugt. Die geforderte Leitfähigkeit der Gitter konnte erreicht werden, die gewünschte Transparenz jedoch noch nicht ganz. Weitere Optimierungen hierzu sind Gegenstand laufender Forschungsarbeiten.
Die Abbildungen präsentieren den momentanen Stand: Die Gitter ermöglichen ein sehr klares, transmittiertes Bild.
Fokussierung auf das Metallgitter
Fokussierung in die Ferne
Semitransparentes Metallgitter für elektromagnetische Abschirmung.
Transparent leitfähige Schichten auf Polymerfolien
Im INM wurden im Rahmen eines Forschungsprojektes transparente leitfähige Schichten auf Polymerfolie (z.B. Polycarbonat, PC) entwickelt, die als transparente Elektroden für Touchscreens oder als Heizschichten auf Autoverglasungen verwendet werden können. Zwei grundsätzlich geeignete Methoden wurden analysiert:
– Schichten mit Silber-Nanodrähten (silver nanowires, AgNW)
– Mit Elektro-Spinning hergestellte dünne Polymerfasern, die anschließend nasschemisch metallisch beschichtet werden.
Mit AgNW Schichten werden niedrige Flächenwiderstände von 9 bis 15 Ohm/sq mit einer hohen Transmission im sichtbaren Bereich bis zu 88 % und einer Trübung (Haze) von ca. 2 % bis 6 % erreicht.
Mit elektrogesponnenen Polymerfasern werden nach nasschemischer Metallisierung elektrisch leitfähige, transparente Schichten mit sehr niedrigen Flächenwiderständen von kleiner 5 Ohm/sq, einer hohen Transmission von 90 % im sichtbaren Bereich und einer geringen Trübung von weniger als 2 % realisiert. Diese Schichten können kostengünstig hergestellt werden und bieten daher eine zukunftsträchtige Alternative zu bisher verwendeten transparenten leitfähigen ITO (Zinn-dotierte Indiumoxid) Schichten.
Auf Basis dieser metallisierten, elektrogesponnenen Fasern können auch flexible und dehnbare transparente leitfähige Schichten hergestellt werden.
REM (Rasterelektronen-Mikroskop) Aufnahmen von Elektro-gesponnenen Polymerfasern nach Silberbeschichtung (oben) und von AgNW Schichten (unten). Der Durchmesser der mittels E-spinning hergestellten Polymerfasern beträgt 0,35 µm bis mehrere µm, die Länge ist bis in den cm Bereich. Die AgNW haben einen Durchmesser von 10 nm und eine Länge von ca. 20 µm.
Siebdruckpasten zur Herstellung transparenter, elektrisch leitfähiger Strukturen für Antennen auf Silberbasis
Neue Kraftfahrzeuge, die nach dem 31. März 2018 erstmals in der EU auf den Markt kommen, müssen mit einer Notrufmöglichkeit, der sogenannten „eCall‐Funktion“ ausgestattet sein. Die Antennenstrukturen sollten durch Siebdruck auf die Dreiecksseitenscheiben gedruckt werden. Kommerziell erhältliche Siebdruckpasten erfüllten das hohe Anforderungsprofil nicht. Deshalb wurden im Rahmen des Projektes (ITECA – Integration einer transparenten E-Call-Antenne in eine Fahrzeugscheibe) im Teilprojekt SieTraLeit am INM Siebdruckpasten entwickelt, die reproduzierbar zu transparenten Schichten auf Polycarbonat und Glas gedruckt werden konnten. Zur Herstellung dieser Pasten kamen kommerzielle Silbernanowires mit Längen von ca. 30 µm und kleiner und Durchmessern von 30 bzw. 10 nm zum Einsatz. Die verwendeten Lösemittel orientierten sich an der Rohstoff-Ausschlussliste für Druckfarben und zugehörige Produkte. Das Anforderungsprofil wurde nach Trocknung bei 130°C mit Flächenwiderständen kleiner 5 Ohm/sq und Transmissionen von 75 % erfüllt.
Das Foto vermittelt einen Eindruck der Transparenz, die mit diesen Pasten erreichbar ist.
REM Aufnahme, die das Netzwerk aus den gedruckten Silbernanowires zeigt
Projektpartner: FM Siebdruck Werbung
Design GmbH;https://www.rastersiebdruck.de/
Silver nanowire based screen printing paste for transparent antenna structures
Peter König1, Ingmar Petersen2, Gabriela M. Lana1, Peter W. de Oliveira1
1 INM – Leibniz Institute for New Materials, Optical Materials, 66123 Saarbruecken, Germany; 2 FM Siebdruck Werbung Design GmbH, Research and Development, 71111 Waldenbuch, Germany
Touchsensor auf Polymerfolie
Im Rahmen von Forschungs- und Industrieprojekten entwickelte das INM strukturierte, transparente leitfähige ITO-(Zinn-dotierte Indiumoxid) Schichten auf Polymerfolie (z. B. PET- oder PC-Folie), die als transparente Elektroden für Touchscreens verwendet werden können.
Bisher werden Touchscreens mit gesputterten ITO-Schichten hergestellt, die in einem mehrstufigen Prozess mit Ätzverfahren etc. strukturiert werden, was sehr kostenintensiv ist.
Wir konzipierten aus ITO-Nanopartikeln und einem angepassten Binder Tinten, die in einem einstufigen Prozess, beispielsweise mittels Gravur- oder Inkjetdruck, direkt gedruckt und anschließend mit UV-Licht gehärtet werden können.
Der Flächenwiderstand der ITO-Schichten liegt im Bereich von ca. 1 bis 10 kOhm/sq nach UV-Härtung auf Folien. Niedrigere Werte von ca. 50 Ohm/sq werden nach thermischer Behandlung auf Glassubstraten erreicht.
Die ITO-Schichten haben eine hohe Transmission im sichtbaren Bereich von > 99 %. Durch die geringe Trübung (Haze) von unter 1 % und sind für sie die für kostengünstige Herstellung von Touchscreens prädestiniert.
ITO-Nanopulver, -Dispersion und -Tinte
Herstellung strukturierter ITO-Schichten mit Gravur- bzw. Tiefdruckmaschine Labratester
Tiefdruckplatte, ITO-Nanopulver und -Tinte
Mit Tiefdruck hergestellte ITO-Elektroden für Touchscreens und OLEDs
Optische Sensorik: Entwicklung einer partiell rückstreuenden Beschichtung
Für Anwendungen in optischer Sensorik sollte eine Beschichtung entwickelt werden, die für das menschliche Auge weitgehend transparent, für die Messtechnik jedoch rückstreuend-opak sein sollte. Während die Minimierung der Transmission bei der Messwellenlänge einer Unterlage mit passender spektraler Absorptionscharakteristik überlassen wurde, sollte der Rückstreueffekt durch Pigmente in einer transparenten Überschichtung erreicht werden. Um die Rückstreuung zu maximieren und gleichzeitig die optische Transparenz weitestgehend zu erhalten, entwickelten wir Pigmente als einbettbare Mikro-Retroreflektoren.
Gleichzeitig konnten wir dem Projektpartner eine kosteneffiziente Alternative präsentieren: Wird ein vertretbarer Kompromiss zwischen visueller Transparenz und messtechnisch erfassbarer Rückstreuung akzeptiert, so kann der Einsatz konventioneller Mikropartikeln in optimierter Größe erfolgen.
Beschichtung für Glassubstrate zur Erhöhung der Lichtauskopplung aus OLEDs
Im Anforderungsprofils unseres Projektpartners wurden Schichtdicken von mindestens 3 µm, ein erhöhter Brechungsindex von ca. 1,8 (ähnlich ITO) und eine kurzzeitige Temperaturstabilität bis 250 °C festgelegt. Die entwickelte Schicht sollte rissfrei sein, keine Peakrauhigkeit aufweisen, während der anschließenden ITO-Beschichtung nicht ausgasen und farbstabil sein. Projektbegleitende Simulationen der Partner ermöglichten eine maßgeschneiderte Anpassung der notwendigen Spezifikationen. So konnte auch dem Wunsch nach Beschichtungen mit Streupartikeln entsprochen werden. Die geforderte niedrige Rauigkeit wurde durch ein Glättungssol erzielt. Zum Projektabschluss standen 2 Beschichtungssole mit Brechungsindices zwischen 1,7 und 1,75 sowie kurzfristiger Beständigkeit bei 220 °C und 250 °C zur Verfügung.
Mit den entwickelten Solen wurden diverse Substrate des Industriepartners beschichtet. Laborversuche bestätigten die gewünschte Verbesserung der Lichtauskopplung.
REM-Aufnahme eines Schichtquerschnitts einer
Lichtauskopplungsschicht mit SiO2-Streupartikeln
Herstellungsverfahren für Antennenstrukturen auf Silberbasis
Verschiedene Methoden zur Herstellung hochleitfähiger Schichten wurden im Hinblick auf die Anwendung in Antennenstrukturen untersucht. Die Kosten sollten dabei durch eine direkte Strukturierung während der Abscheidung, sowie durch eine geringe Schichtdicke möglichst niedrig gehalten werden. In ersten Versuchen mit dem am INM entwickelten Verfahren der Photometallisierung gelang es dabei, den Anforderungen entsprechende Schichtwiderstände von unter 300 mOhm/sq mit Schichtdicken im Bereich von 100 nm zu erreichen.
Alternativ wurde der Einsatz der verfügbaren Drucktechnologien des Projektpartners eruiert. Modifizierte, literaturbekannte Tintenformulierungen in Verbindung mit Gravurdruck erzielten ebenfalls hohe Leitfähigkeiten bei verkürzten Prozesszeiten, allerdings mit dem Nachteil eines höheren Materialeinsatzes.
Optische Filter: Transparente neutralgraue Schichten auf Glas
Optische Filter für Kamerasysteme werden standardmäßig aus gefärbtem oder beschichtetem Glas unter Verwendung aufwendiger Vakuumverfahren (CVD, PVD) hergestellt. Dieses Projekt realisierte in Kooperation mit unserem Industriepartner die Herstellung und Applikation neutralgrauer, transparenter Beschichtungen mit niedriger Trübung und gleichmäßigen Transmissionswerten in dem für das Auge besonders empfindlichen Wellenlängenbereich von 450-650 nm auf Glas. Das Verfahren der nasschemischen Beschichtung mit Sol-Gel unter Verwendung farbiger Nanopartikel ist kostengünstig und einfach.
Filter mit neutralgrauer transparenter Beschichtung auf Glasscheiben (Transmission 65% – 2,5%)
Neutral photochromes intraokulares Implantat (IOL)
Die moderne Kataraktchirurgie ermöglich den Austausch der getrübten Linse durch ein intraokulares Kunststoffimplantat – allerdings bleibt eine erhöhte Blendempfindlichkeit zurück. Wir entwickelten ein reversibel neutral photochromes Material, geeignet für flexible und faltbare Intraokularlinsen (IOLs) zur automatischen, dynamischen Helligkeitsregulierung nach Kataraktoperationen. Unter Beachtung der Biokompatibilität wurden breitbandig-absorbierende Pyrane nachträglich über das Thermotransferverfahren, oder direkt während der Polymerisation über das Massefärbeverfahren eingearbeitet. Das Ausgangsmaterial beschränkte sich auf quellfähige, hydrophile Acrylatsysteme. Beim Massefärben führten thermische Co-Polymerisationen zu hochwertigen photochromen Formkörpern, die beim Projektpartner über etablierte mechanische Produktionsprozesse zu IOLs verarbeitet wurden. Nach dem Aufquellen des Materials ist der photochrome Effekt noch intensiver als im Trockenzustand. Die grundlegende Eignung des Materials wurde gezeigt. Weitere Materialoptimierung und Anpassung der Langzeitstabilität des photochromen Effekts stehen noch aus.
IOL vor einem Auge
Reversible photochrome IOLs: Vergleich einer trockenen, nicht UV-aktivierten, photochromen IOL (links) mit einer gleichen, aber aufgequollenen und UV-aktivierten, photochromen IOL (rechts)
Projektpartner
ZIM-Koop-Projekt
Träger AIF Projekt GmbH
Förderkennzeichen KF2024304MD2
Sensorsysteme auf Basis optisch schaltender Dünnfilme
Änderung der optischen Transmission (grüne Linie) bei der Wellenlänge im Maximum der Absorptionsbande im Vergleich mit der H2S-Konzentration (blaue Linie) über die Zeit
Gesamtprojekt: „Neuartige Sensorsysteme auf der Basis optisch schaltender Dünnfilme für die Überwachung regenerativ erzeugter Gase“ – OptoSensor
Träger und Fördernummer: ZIM (BMWi PT AiF)
Förderkennzeichen: KF2024307CL3
Diffusionsbarriere und Natriumionen-spendende flexible Sol-Gel-Schicht für CIGS-Solarzellen
Österreichische Betriebe forschten und arbeiteten zusammen mit dem INM an Innovationen im Bereich von CI(G)S basierten Dünnschichtsolarzellen. Der Arbeitsbereich des INM adressierte die wesentlichen, technologischen Hürden wie z. B. Korrosionsschutz und elektrische Isolation mit glasartigen Schutzschichten, Flexibilität der beschichteten Stahlfolien, Haftung der Multilayers auf glasartigen Schichten bei CI(G)S und Applikationstechniken, mit dem Ziel, diese Innovationen langfristig zu etablieren und zu evaluieren.
Insgesamt umfasste SynerCIS alle technologischen Problembereiche entlang der Wertschöpfungskette: Von der Herstellung bisher fehlender Halbzeuge über die Entwicklung von Anlagen für den eigentlichen CIGS Absorber, der Entwicklung von neuartigen, flexibel fertigbaren Solarzellen bis hin zur Evaluierung der Technologien in neuen, bisher nicht realisierten, flexiblen PV-Applikationen (gebogene Geometrien oder z.B. Rücksäcke, Anoraks, Kapuzen für Outdoor).
In weiterführenden, bilateralen Kooperationen mit dem Projektpartner konnte die Beschichtung hinsichtlich Haftung, Pinholefreiheit und Sinterzeit weiter optimiert werden.
Flexible, glasartige Beschichtung auf Stahlfolie für Dünnschichtsolarzellen
Synergizing Austrian breakthrough innovations for CI(G)S solar cells
Träger und Fördernummer
Programm: Energy Mission Austria
Ausschreibung: e!MISSION 2012 1.AS (Förderungen)
Projektnummer: 840706
eCall-Nummer: 3686164
Link Abschlussbericht: https://energieforschung.at/wp-content/uploads/sites/11/2020/12/PublizierbarerEndbericht-SynerCIS.pdf
Erhöhung der Oberflächenspannung von Transformatorblechen
Ziel des Projektes war die Verdoppelung der Oberflächenspannung von dünnen, mit Mg2SiO4 (Forsterit) vorbehandelten Stahlblechen, die zu mehreren Dutzend englagig angeordnet in Trafos verwendet werden und störende Vibrationen aufweisen. Weitere Anforderungen an die optisch ansprechende Beschichtung waren Korrosionsschutz, elektrische Isolation und Biegbarkeit bis zu einem Radius von 1 cm.
Sowohl mit reiner Natriumsilikat-Beschichtung als auch mit Siliziumkarbid- oder Titannitrid-Zusatz wurden die gewünschten Eigenschaften erreicht. Die Oberflächenspannung konnte auf 0,7 kg/mm2 gesteigert werden, elektrische Isolation war durch die glasartige Schicht ebenso gegeben wie Korrosionsschutz und die Biegbarkeit von Blech mit Schicht ohne Rissbildung (Mandrel-Test). In einem Folgeprojekt konnte die Beschichtung weiter verbessert und durch Titandioxid-Zusatz sogar auf eine sehr kostengünstige Variante umgestellt werden.
Transparente und biegbare anorganische Beschichtung auf dünnem Forsterit-Stahlblech (links: Mandrel-Test)
Einschichtige Antireflexionsbeschichtung hochgekrümmter Plankonvexlinsen
Antireflexionsschichten (AR) erhöhen den Transmissionsgrad des Substrats oder mit anderen Worten: AR verringern den Reflexionsgrad des Substrats. Herkömmliche Methoden zur Herstellung dieser Beschichtungen sind aufwendige und kostspielige PVD- und CVD-Verfahren. Wir entwickelten für unseren Projektpartner eine nasschemische Methode zur Herstellung von AR-Schichten auf hochgekrümmten, plankonvexen Linsen. Unter Verwendung von SiO2– und TiO2-Nanopartikeln können mittels Sol-Gel-Verfahren ein- und mehrschichtige AR-Beschichtungen auf unterschiedlichen Substraten wie Glas, Kunststoffplatten oder Folien appliziert werden. Abhängig von der Form des Substrats gibt es verschiedene Beschichtungsmethoden wie z. B. Tauchbeschichtung oder Spin-Coating. Die AR-Schichten werden nach einer thermischen Aushärtung von 90 °C (für Kunststoffsubstrate) bis 450 °C (für Glassubstrate) kratzfest. Das Foto zeigt zwei Plankonvexlinsen: unbeschichtet (links) und (rechts) eine mit Spin coating aufgebrachte einschichtige AR-Beschichtung. Das von der beschichteten Linse reflektierte Umgebungslicht ist abgeschwächt und blauverschoben, da in diesem Fall die AR-Wirkung auf den roten Spektralbereich zentriert ist, wie in Abb. 2 gezeigt. Eine Erhöhung des Transmissionsgrades bzw. eine Verringerung des Reflexionsgrades zeigt sich in der UV-VIS-Messung in Abb. 2 und 3.
Abb. 1: Unbeschichtete Plankonvexlinse (links im Foto) und AR-beschichtete Linse (rechts im Foto)
Abb. 2: Reflexion der unbeschichteten Plankonvexlinse (schwarz) und der AR-beschichteter Linse (rot)
Abb. 3: Transmission der unbeschichteten Plankonvexlinse (schwarz) und der AR- beschichteten Linse (rot)
Downloads
- Handout: Photometallisierung – Neue Touchscreens
- Handout: Transparentes glasfaserverstärktes Polymer
- Handout: Diffusionsbarriere- und Natriumionen-spendende flexible Sol-Gel-Schicht für CIGS-Solarzelle
- Handout: Elektrogesponnene flexible transparente Elektroden
- Handout: Gedruckte transparente leitfähige Oxidschichten und StrukturenHandout_E-Spinning_en_2022
- Handout: E-Spinning Poster (englisch)
Publikationen
Mousavi, Sayed Hadi | Jilavi, Mohammad H. | Müller, Thomas S. | Oliveira, Peter William de
DOI:
In the present study, cadmium sulfide (CdS) thin films were deposited on different substrates [soda glass, fluoride doped tin oxide, and tin doped indium oxide (ITO) coated glass] by a hot plate method. To control the thickness and the reproducibility of the sample production, the thin films were coated at different temperatures and deposition times. The CdS thin films were heated at 400 °C in air and forming gas (FG) atmosphere to investigate the effect of the annealing temperatures. The thickness of the samples, measured by ellipsometry, could be controlled by the deposition time and temperature of the hot plate. The phase formation and structural properties of CdS thin films were studied by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, whereas the optical properties were obtained by UV–vis spectroscopy. A hexagonal crystal structure was observed for CdS thin films and the crystallinity improved upon annealing. The structural and optical properties of CdS thin films were also enhanced by annealing at 400 °C in FG atmosphere (95 % N2, 5 % H2). The optical band gap was changed from 2.25 to 2.40 eV at different annealing temperatures and gas atmospheres. A higher electrical conductivity, for the sample annealed at FG, was noticed. The samples deposited on ITO and annealed in FG atmosphere showed the best structural and electrical properties compared to the other samples. CdS thin films can be widely used for application as a buffer layer for copper–indium–gallium–selenide solar cells.
Mohr, Markus | Caron, Arnaud | Herbeck-Engel, Petra | Bennewitz, Roland | Gluche, Peter | Brühne, Kai | Fecht, Hans-Jörg
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Young's modulus, fracture stress, and Poisson's ratio are important mechanical characteristics for micromechanical devices. The Poisson's ratio of a material is a good measure to elucidate its mechanical behavior and generally is the negative ratio of transverse to axial strain. A nanocrystalline (NCD) and an ultrananocrystalline (UNCD) diamond sample with grain boundaries of different chemical and structural constitutions have been investigated by an ultrasonic resonance method. For both samples, the elastic moduli are considerably reduced, compared with the elastic modulus of single crystal diamond (sc-diamond). Depending on the chemical and structural constitution of grain boundaries in nano- and ultrananocrystalline diamond different values for Poisson's ratio and for the fracture strength are observed. We found a Poisson's ratio of 0.201 ± 0.041 for the ultrananocrystalline sample and 0.034 ± 0.017 for the nanocrystalline sample. We discuss these results on the basis of a model for granular media. Higher disorder in the grain boundary leads to lower shear stiffness between the single grains and ultimately results in a decrease of Young's and shear modulus and possibly of the fracture strength of the material.
Adam, Jens | Lehnert, Tobias | Klein, Gabi | McMeeking, Robert M.
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Size effects, including the occurrence of superparaelectric phases associated with small scale, are a significant research topic for ferroelectrics. Relevant phenomena have been explored in detail, e.g. for homogeneous, thin ferroelectric films, but the related effects associated with nanoparticles are usually only inferred from their structural properties. In contrast, this paper describes all the steps and concepts necessary for the direct characterization and quantitative assessment of the ferroelectric properties of as-synthesized and as-received nanoparticles. The method adopted uses electrical polarization measurements on polymer matrix composites containing ferroelectric nanoparticles. It is applied to ten different BaTiO3 particle types covering a size range from 10 nm to 0.8 μm. The influence of variations of particle characteristics such as tetragonality and dielectric constant is considered based on measurements of these properties. For composites containing different particle types a clearly differing polarization behaviour is found. For decreasing particle size, increasing electric field is required to achieve a given level of polarization. The size dependence of a measure related to the coercive field revealed by this work is qualitatively in line with the state of the knowledge for ferroelectrics having small dimensions. For the first time, such results and size effects are described based on data from experiments on collections of actual nanoparticles.
Al-Dahoudi, Naji | Grobelsek, Ingrid | Oliveira, Peter William de
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The effect of the addition of trioxadecanoic acid (TODS) on the performance of Dye sensitized solar cells (DSSCs) was studied. An increase of the overall light to current conversion efficiency was observed, due to a significant increase of the photocurrent density. The increase of the photocurrent density referred to the more homogeneous porous structure and the relevant increase of the surface area, which allowed higher amount of dye loading. This resulted in a positive impact on the enhancement of the photo current density. The impedance spectroscopy showed that the addition of TODS resulted in a decrease of the charge transfer resistance of the cell, which explained by increasing the charge regeneration.
Al-Dahoudi, Naji | Al-Kahlout, Amal | Heusing, Sabine | Herbeck-Engel, Petra | Karos, Rudolf | Oliveira, Peter William de
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Crystalline indium doped zinc oxide (IZO) nanopowders were synthesized using hydrothermal treatment processing. Increasing the doping ratio of indium in the zinc oxide significantly influences the phase structure and shape of the nanopowders resulting in nanorod to nanoparticulate morphologies. As the doping profile increases, the crystallite size decreases, the band gap energy blue shifts and the specific surface area increases (measured by BET method). Additionally Raman spectroscopy exhibited shifts of several peaks, as well as revealed new peaks, confirming the substitution of indium ions within the zinc oxide lattice sites. An IZO suspension made of IZO nanoparticles (In/Zn = 3 atm.%) with a zeta potential greater than 30 mV at pH = 6 was successfully spin-coated on glass substrates for to make transparent conductive coatings evincing sheet resistances as low as 35 kΩ□ (ρ = 4.9 × 10−3 Ω m,) with transmission in the visible range as high as 90 %.
Minaee, H. | Mousavi, Sayed Hadi | Haratizadeh, Hamid | Oliveira, Peter William de
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In this paper, we report the synthesis of one-dimensional zinc oxide (ZnO) nanostructures and the impact of their morphology on oxygen gas sensing properties. The nanostructures were synthesised via chemical vapour deposition using direct oxidation in an electrical furnace. Structural characterisation of the samples was performed with a field emission scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) methods. The SEM images revealed the formation of different sized nanowires, nanorods and nanoflower structures, and the XRD pattern showed hexagonal structures, without any impurities. The gas sensing properties of samples grown on silicon and alumina substrates were measured in different conditions. The samples grown on the alumina substrate showed better gas sensing properties than those grown on the silicon. To determine the optimal sensitivity, the oxygen gas sensing properties of the ZnO nanostructures were measured at different temperatures and gas flows. These nanostructural gas sensors showed high sensitivity at temperatures close to ambient. The effect of the morphology of ZnO nanostructures on their oxygen sensing properties was compared. Between the different synthesised nanostructures, ZnO nanowires exhibited the highest gas sensitivity.
Mousavi, Sayed Hadi | Müller, Thomas S. | Oliveira, Peter William de
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In this paper, we studied the effects of the aluminium dopant concentration on the optical and electrical properties of aluminium doped zinc oxide (AZO) thin films grown on soda-glass substrates by a simple chemical method. The amount of aluminium in the compound was varied from 0 to 5 atomic percent (at.%), and the typical thickness of the films produced was about 300 nm. The thin films were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction to investigate the morphology and crystallinity of the samples. The optical properties of the thin films were studied by UV-Vis spectroscopy to determinate absorption, transmittance, and the diffuse reflectance. In addition, the photoluminescence properties of the thin films, excited with a 320 nm UV laser beam, were investigated. The effects of the aluminium concentration on these optical properties are discussed. The films with 2 and 5 % doping had excellent optical transmittance (~85-90 %) in the 400-1100 nm wavelength range. The photoluminescence spectra of the AZO films revealed UV near band edge emission peaks in the 378-401 nm range and an oxygen-vacancy related peak around 471 nm. The addition of aluminium changed the band gap of zinc oxide from 3.29 to 3.41 eV, and the appearance of a new level was observed in the band gap at the higher aluminium doping concentrations. The AZO thin films showed good conductivity (in the order of 10-2 Ω cm) which allows their use as transparent electrodes. Moreover, the AZO thin films were stable in open air for 30 days.
Adam, Jens | Klein, Gabi | Lehnert, Tobias
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Different types of tetragonal BaTiO3 particles were synthesized in a wet chemical process including an autoclave treatment. The synthesis and autoclaving medium was varied from isopropyl alcohol to water in different ratios, leading to a size variation of the particles from 38 to 145 nm. By applying combustion analysis of carbon and hydrogen (C/H analysis) released from the samples, it can be demonstrated that the amount of hydroxyl impurities incorporated into the crystal lattices of the particles increases with the water content of the synthesis medium. C/H analysis is a suitable tool for this characterization task as it allows discriminating different sources of these elements, i.e., different impurities. By comparing the self-synthesized particles with commercial ones, it can be concluded that the particle size has the dominant influence on the tetragonality, if the amount of internal hydroxyl groups is relatively low. In contrast, if the amount of water originating from the internal OH groups is elevated (greater than ~0.4 wt%) an impairment of the tetragonality is caused.
Koch, Marcus | Quilitz, Mario | Schmid, Herbert K. | de Jonge, Niels
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Hochauflösungs-TEM/STEM spektroskopiert und bildet Strukturen atomar aufgelöst ab. Mit einer Mikrofluid-Probenkammer eignet sich das Elektronenmikroskop auch für In-situ-Untersuchungen zu lebens- und materialwissenschaftlichen Fragen.
Cavelius, Christian | Moh, Karsten | Mathur, Sanjay
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We describe here a chemically controlled pathway for the designed synthesis of iron oxide nanoparticles by thermal decomposition of iron(II) and iron(III) oxalates in high-boiling solvents in the presence of oleylamine and oleic acid acting as capping ligands. The phase composition of the nanocrystals (Fe, FeO, Fe3O4, or α-Fe2O3) could be precisely controlled by adjusting the synthesis conditions or by addition of appropriate oxidants, such as trimethylamine-N-oxide (TMAO), which produced highly monodisperse iron(III) oxide particles in the range of 6-25 nm in good yields. The decomposition behavior of different precursor/TMAO mixtures was elucidated by differential scanning calorimetry and thermogravimetry, and resulting particles were characterized by comprehensive HR-TEM and XRD analyses.